梅亞君 1,2 , 秦永平 1 , 章麗 1 , 南峰 1 , 向瑾 1 , 余勤 1 , 梁茂植 1
  • 1. 四川大學華西醫院臨床藥理研究室(成都 610041);
  • 2. 成都中醫藥大學藥學院;
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目的 建立準確、靈敏的高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)測定人血清中伏立諾他(SHA)及其M2代謝物濃度,以用于SHA藥物代謝動力學研究。 方法 采用API3000LC-MS/MS液質聯用系統,Gemini C18(3 μm,50 mm×3 mm)色譜柱,流動相為甲醇︰乙腈︰水︰1 mol/L氨水︰甲酸(25︰15︰60︰0.1︰0.05),流速0.23 mL/min,血清樣品經酸化后用3.5 mL含3%異丙醇重蒸乙醚萃取濃集后進樣,采用電噴霧離子源,正離子多反應離子監測模式檢測,d5-SHA作內標。 結果 SHA、M2和內標的保留時間分別為4.1、3.1和4.0 min。SHA和M2線性范圍分別為1~1 000 ng/mL和2~2 000 ng/mL,最低定量限分別為1.0和2.0 ng/mL,方法回收率分別為93.0%~99.3%和88.11%~104.12%,基質效應均<9%,SHA批內和批間精密度分別<5.5%和<9.0%,M2批內和批間精密度均<11%。血清樣品在冰箱冷凍保存63 d,反復凍融3次,在室溫放置6 h,處理后的樣品在進樣室(8℃)放置16 h、萃取物在冰箱(4℃)中放置36 h均穩定。 結論 HPLC-MS/MS法具有快速、簡便、靈敏、準確等特點,適用于SHA和M2代謝物的血藥濃度的測定。

引用本文: 梅亞君, 秦永平, 章麗, 南峰, 向瑾, 余勤, 梁茂植. 高效液相色譜-串聯質譜法測定人血清中伏立諾他及其M2代謝物濃度. 華西醫學, 2016, 31(2): 278-282. doi: 10.7507/1002-0179.20160075 復制

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