三維（3D）打印技術因其增材制造特性被認為是一種先進的制造技術，其中電子束燒結技術（EBM）是一種廣泛應用的金屬 3D 打印工藝。該工藝打印的金屬構件因常含有微觀孔洞缺陷而降低了力學性能，特別是疲勞性能。本文針對電子束燒結工藝打印的兩種不同形狀的植入體 Ti-6Al-4V 合金試樣，利用計算機斷層掃描技術（CT）對試樣內的孔洞進行了測量，統計并分析了孔洞的數量、體積、形狀以及空間分布情況。結果表明形狀差異在一定程度上影響了電子束燒結 Ti-6Al-4V 合金的微觀孔洞缺陷數量，但不同試樣的孔洞均以小于 0.000 2 mm3 的小體積孔洞為主，占孔洞總數的 80%。反映試樣孔洞奇異性的球度值較小，孔洞體積與球度值呈反比。對自由面的強化燒結有效降低了試樣近表面的孔洞密度。本文結論對利用該工藝制備具有較好抗疲勞性能的醫用植入體有一定參考價值。
引用本文： 萬志鵬, 蔣文濤, 王寵, 王清遠, 李亞蘭. 三維打印 Ti-6Al-4V 合金孔洞幾何特征與空間分布研究. 生物醫學工程學雜志, 2017, 34(6): 876-882. doi: 10.7507/1001-5515.201703048 復制
引言
三維（three-dimensional，3D）打印作為一門新興的增材制造技術（additive manufacturing，AM），因其可個性化制造特點，常與醫學影像數據結合用來制作醫用模型，以便醫生進行病理分析與術前規劃。增材制造醫用模型的應用有效減小了手術風險并在康復過程中較好地改善了病患的適配度，因此在金屬植入體等醫療方面的應用逐漸增多[1-7]。
Ti-6Al-4V 合金作為一種常用的金屬植入體材料，具有比強度高、抗腐蝕性能優良、彈性模量低、生物相容性良好等特點。金屬 3D 打印技術制作的 Ti-6Al-4V 合金植入體已在醫療領域獲得應用，前景廣泛[8-9]。但這類材料內部存在的孔洞缺陷及因此造成的局部微觀應力集中，嚴重降低了植入體的耐久性，影響了其在臨床應用的效果[10-11]。Sterling 等[12]通過激光近凈成型技術（laser engineered net shaping，LENS）打印了 Ti-6Al-4V 合金，發現孔洞的存在會降低材料的抗疲勞性能并使其壽命難以預測。他認為 3D 打印金屬疲勞壽命與孔洞的幾何形狀與空間分布具有一定關聯。Seifi 等[13]發現較大尺寸的孔洞與未熔化缺陷會降低電子束燒結（electron beam melting，EBM）技術打印 Ti-6Al-4V 合金的斷裂韌性。另外，孔隙率在一定程度上也是影響 3D 打印金屬植入體耐久性的原因之一。Guo 等[14]發現通過熱等靜壓處理（hot isostatic pressing，HIP）可以減小材料的孔隙率，并在理想情況下使材料的疲勞性能接近同種材料的鍛造產品。
個性化定制是 3D 打印技術在醫用植入體領域應用的重要優勢。針對不同患者個性化定制的植入體必然在外形與結構上存在一定差異[15-18]。髖關節等金屬植入體在行走過程中受往復載荷的作用，要求具有較好的材料抗疲勞性能。因此進行與金屬植入體疲勞性能有關的材料微觀織構和缺陷分析尤為重要[19-20]。而目前鮮有文章對形狀差異導致微觀織構差異并進而影響植入體性能這一問題進行研究。本文通過 EBM 技術打印了圓柱體、正三棱柱兩種截面形狀試樣，利用計算機斷層掃描技術（computed tomography，CT）對兩種不同截面形狀的 Ti-6Al-4V 合金試樣進行了精確掃描，測量了材料內孔洞的數量、體積、形狀、坐標參數，統計了這些參數的規律，討論了形狀差異對孔洞數量產生的影響。
1 3D 打印參數及試樣設計
1.1 3D 打印參數
本文試樣由瑞典 Arcam AB 公司 Arcam A1 型金屬打印機制作。采用粒度分布儀對打印用 Ti-6Al-4V 合金粉末進行了分析。打印參數和粉末粒徑分布如表 1 所示。采用能譜分析儀（energy dispersive X-ray，EDX）對 Ti-6Al-4V 合金粉末進行了化學成分分析。粉末的化學成分（質量分數，%）為：Al-5.5～6.0，V-3.5～4.5，Fe-0.2～0.3，C-0.05～0.1，O-0.1～0.2，H-0.001～0.015，其余為 Ti。
表1
電子束燒結參數設定
Table1.
A parameter setting of electron beam sintering
1.2 試樣設計及打印方式
圓柱體試樣圓形截面直徑為 5 mm，長度為 10 mm，體積為 196 mm3，層積方向自下而上。正三棱柱試樣三角形截面邊長為 5 mm，長度為 10 mm，體積為 108 mm3，層積方向沿正三角形高度方向自下而上。圓柱體與正三棱柱試樣的三維尺寸示意圖與層積方向如圖 1 所示。
圖1
圓柱體與正三棱柱試樣尺寸示意圖
Figure1.
Sketch of cylindrical and three prism sample size
2 檢測方法及數據分析
盡管進行金屬 CT 掃描時，對功率要求較高，但工業 CT 一般能夠滿足對金屬的掃描精度要求[21]。本研究采用蔡司 METROTOM 1500 工業 CT（精度 10 μm），分別對圓柱體與正三棱柱試樣進行了斷層掃描，并利用針對 CT 圖像的分析軟件 VGStudio 進行三維重構，以提取孔洞的數量、體積、形狀、坐標參數進行分析。
2.1 孔洞的數量與體積
按體積大小將孔洞分為小（小于 0.000 2 mm3 ）、中（0.000 2～0.001 mm3）、大（大于 0.001 mm3）三種類型孔洞。圓柱體與正三棱柱試樣內大、中、小孔洞的體積與密度統計結果如表 2 所示。
表2
兩種試樣內的孔洞參數
Table2.
Pores parameters in two samples
由表 2 統計數據可見，圓柱體與正三棱柱試樣內孔洞密度差異較大，圓柱體試樣孔洞總密度比正三棱柱試樣高出 60%。兩種試樣內大、中孔洞的密度較小體積孔洞的密度低。小體積孔洞的數量約占孔洞總數的 80%。
此外，兩種試樣內最大孔洞體積差異較大，分別為 0.011 3 mm3（圓柱體）與 0.006 8 mm3（正三棱柱）。但兩種試樣內孔洞體積均值卻相同。這與兩種試樣內大體積孔洞數量較少、小體積孔洞數量占比高有關。
按下式對兩種試樣的孔隙率（P）進行統計：
 |
其中 Vpore-total 為孔洞體積之和，Vnominal 為試樣名義體積。計算得到圓柱體與正三棱柱試樣的孔隙率分別為 0.13% 與 0.08%。由于孔洞引起的局部應力集中是造成材料疲勞破壞的主要原因，因此孔隙率的差異會導致兩種試樣的疲勞性能不同[22]。
2.2 孔洞的形貌與球度
孔洞的形貌對 3D 打印金屬材料的力學性能影響顯著，扁平狀孔洞較球形孔洞會引起更為嚴重的應力集中[23]。通過對本批次試樣進行 CT 掃描得到孔洞的三維重構圖和試樣橫斷面缺陷電子顯微表征（scanning electron microscopy，SEM）可知，EBM 技術打印的 Ti-6Al-4V 合金內孔洞形貌的差異性較大。
圖2
孔洞 SEM 圖
Figure2.
SEM diagram of pores
圖3
孔洞三維重構圖
Figure3.
Three dimensional reconstruction of pores
圖 2 是兩種不同體積孔洞的橫斷面 SEM 圖像，左圖孔洞屬大體積孔洞，其長軸長度約 200 μm，二維形貌呈“條狀”。右圖孔洞截面直徑約 50 μm，屬于中體積孔洞，其形貌呈較規則的“球狀”。圖 3 為材料內某孔洞的三維重構圖，測量得其長軸長度約 85 μm，體積約 0.002 1 mm3，屬于大體積孔洞，從三維圖像也可以看出其形貌呈多棱角的奇異狀。
通過觀察發現，試樣內大體積孔洞的三維形貌奇異性較大，而小體積孔洞的三維形貌以球狀居多。孔洞形貌奇異性對其周邊應力分布影響顯著，進而影響材料的疲勞性能。因此本文引入球度參數 S，對 EBM 技術打印的 Ti-6Al-4V 合金內孔洞的三維形貌進行了量化統計。
 |
Vpore 為單個孔洞的體積，Vs 為以孔洞長軸為直徑的球的體積。球度越接近 1 表明孔洞的三維形貌越接近“球形”。將圓柱體與正三棱柱試樣內大、中、小孔洞的球度進行了統計，其球度值見表 3。
表3
兩種試樣內孔洞球度均值與最小值
Table3.
Mean value and minimum value of sphericity in two samples
由表 3 可知，兩種試樣內各體積段孔洞的球度值差異較小，說明打印試樣形狀因素并不會對孔洞的形貌產生影響，孔洞形貌是由其它打印參數或粉末質量等其它因素主導。兩種試樣內孔洞球度值均值的最大值為 0.356，這說明 EBM 技術打印 Ti-6Al-4V 合金內的孔洞并非規則的“球狀”孔。兩試樣內大體積孔洞球度值的最小值分別為 0.07 與 0.08，測得其體積分別為 0.002 4 mm3 與 0.001 7 mm3。對比大、中、小三種體積孔洞的球度值均值可知，孔洞的球度值的均值隨著孔洞體積的增大呈遞減趨勢。
2.3 孔洞的空間分布
3D 打印金屬材料內孔洞數量眾多，空間分布情況復雜。孔洞的聚集或離散對于材料的力學性能有一定影響。例如，就疲勞斷裂現象而言，在裂紋形核階段，離散的大體積孔洞缺陷往往是疲勞裂紋的萌生位置；進入到裂紋擴展階段，孔洞聚集區域對裂紋阻礙作用較小，是裂紋擴展的優先路徑[24]，且相對于長裂紋的穩態擴展，短裂紋擴展對孔洞缺陷更加敏感[25]。孔洞的空間位置對力學性能也有影響，當孔洞尺寸一定時，距離材料自由面越近，材料的疲勞壽命越低[26]。
本文采用了一種定量描述點空間分布的方法，對 EBM 技術打印 Ti-6Al-4V 合金內孔洞的空間離散度進行了統計。空間離散度算計公式[27]：
 |
其中 Dc 表示空間離散度，Dc 值越接近 1，孔洞的空間分布情況越接近隨機分布。A 代表最小鄰距（最小鄰距為在包含所有待測點的整個參照系內，均勻隨機地選取若干孔洞，各孔洞與最鄰近孔洞距離的均值）。B 代表最小核距（最小核距為整個參照系內，均勻隨機地指定若干測試點，各測試點與最鄰近孔洞距離的均值）。最小鄰距的測量點數量與最小核距的植入點數量均與試樣內的孔洞數量相同。表 4 分別給出了兩種試件的最小鄰距和最小核距。
表4
兩種試樣內孔洞的空間距離參數
Table4.
Spatial distance parameters of two kinds of specimens
計算得到圓柱體試樣與正三棱柱試樣內孔洞的 Dc 值分別為 0.74 與 0.71，即兩試樣內孔洞的 Dc 值都低于 1。這說明兩種形狀試樣內孔洞的空間分布均為非隨機分布，而是具有一定的空間分布規律。
圖4
圓柱體與正三棱柱試樣內孔洞空間分布
Figure4.
Distribution of pores in cylindrical and positive three prism specimens
2.3.1 圓柱體試樣內孔洞的空間規律 將圓柱體的圓形截面劃分為 10 個面積相等的同心圓環區域，各區域占圓形截面總面積的 10%，并統計各圓環區域內的孔洞數量，結果如圖 4 左圖所示。可以看出，孔洞密度在靠近截面中心區域變化較小，在遠離中心位置的區域由內向外呈逐漸降低趨勢，并在緊鄰自由表面處達到最小值。
2.3.2 正三棱柱試樣內孔洞的空間分布規律 與圓柱體圓形截面的面積劃分類似，將正三棱柱的正三角形截面劃分為 10 個面積相等的共形心“正三角形環”區域，各區域占正三角形總面積的 10%，并統計各“正三角形環”區域內的孔洞數量，結果如圖 4 右圖所示。可以看出，正三棱柱試樣內的孔洞密度并未像圓柱體試樣內存在一個孔洞密度相對穩定的區域，而是由試樣中心部分開始向外側呈現出連續下降的趨勢。
3 討論與分析
分析結果表明以相同 EBM 技術參數制備的兩種形狀的 Ti-6Al-4V 合金試樣，其孔洞缺陷在密度和分布規律方面存在較大差異。
3D 打印金屬本質上為材料由“點”構成“面”，進而由“面”逐層疊加成“體”的過程。本文采用的 Arcam A1 型金屬打印機根據打印的具體模型通過系統優化自動生成燒結層的掃描路徑。本文涉及的兩種截面形狀試樣，其層積方式均為簡單矩形單層疊加，因此具有相同的電子束層掃描策略，如圖 5 所示。先對單個打印層進行一個方向的往復燒結后，再垂直于此方向對該層進行二次往復燒結，最終對該層自由面進行強化燒結。采用 EBM 技術進行電子束燒結材料時，熔池材料經歷快速非平衡的瞬態熔化到凝固的過程，短時間內溫度急劇變化。當對單個材料層進行燒結時，各燒結點位置到試樣自由面（即相對低溫的粉床）的距離不同將會引起不同層內的溫度梯度不同，進而造成熔池的冷卻速度不同。近自由面燒結點處溫度梯度較高，熔池的冷卻速度較快；遠離自由面燒結點處溫度梯度較小，熔池的冷卻速度較慢。此外在層層疊加的過程中，各層截面尺寸的變化也會引起溫度梯度的不同，最終導致熔池的冷卻速度存在一定的差異。
Antonysamy 等[28]和 Al-Bermani 等[29]通過數值模擬計算了 EBM 技術打印 Ti-6Al-4V 合金時的溫度梯度變化，給出了幾何形狀對 Ti-6Al-4V 合金 β 柱狀晶織構的影響規律。Minjares 等[30]和 Price 等[31]的研究表明溫度場是影響 EBM 技術成型材料缺陷和顯微組織形成的關鍵因素。因此，本文圓柱體與正三棱柱試樣存在的孔洞密度差異（6.94 個·mm–3 和 4.24 個·mm–3），有可能是由于試樣形狀的差異導致打印過程中的溫度梯度差異所致。
圖5
打印路徑示意圖
Figure5.
Sketch of print path
圖6
強化燒結影響區域
Figure6.
Strengthening sintering area
考慮孔洞密度下降起始位置可知，孔洞密度均在距離截面外表面 1 mm 處開始出現明顯下降趨勢。結合圖 5 步驟三中自由表面強化燒結的熱影響范圍，孔洞密度的變化應與表面強化燒結有關。強化燒結是對已成型材料進行的電子束重熔。電子束重熔技術有利于提高材料致密度，減小孔洞體積。如圖 6 所示，進行逐層打印由“面”疊加成“體”時，試件表面的強化燒結將會形成一層致密的外表面，該層中孔洞密度將顯著減小。盡管電子束重熔時電子束直徑較小，其形成的熔池也較小，但足以在一定范圍形成局部熱影響區，進而降低試件自由表面以下一定深度內的孔洞密度。
另一方面，本文圓柱體與正三棱柱試樣的截面尺寸較小（19.6 mm2 和 10.8 mm2），因此試件強化燒結的表層及其熱影響區域占試件總體積的比例較高。而且，對于三角形截面，其外沿以下熱影響區的面積占總面積的比例高于圓形表層熱影響區面積占圓形總面積的比例。以上兩個與形狀相關的因素均可導致三角形試件表面強化燒結改善孔洞缺陷的效果更為顯著。因此，對于小尺寸試件，截面形狀差異也是導致圓柱體試樣內的孔洞密度比正三棱柱試樣高的原因。
由于截面形狀因素間接影響 3D 打印金屬材料內的孔洞密度，在進行 EBM 技術打印 Ti-6Al-4V 合金醫用植入體時應適當考慮形狀因素可能導致的植入體耐久性差異，特別是小尺寸植入體對形狀因素更加敏感。可考慮利用電子束重熔技術對具有復雜構型的植入體局部顯著應力集中區域進行強化燒結，可有效降低該區域孔洞密度，以達到改善金屬植入體的抗疲勞性能。
4 結論
本文利用 CT 對 EBM 技術打印的圓柱體和正三棱柱兩種形狀的 Ti-6Al-4V 合金試樣進行了掃描。對試樣內孔洞的數量、體積、形狀、空間分布等特征進行了統計，并結合 EBM 技術的打印方式對統計結果進行了分析，得到以下結論：
（1）圓柱體與正三棱柱試樣內均存在大量孔洞，且絕大多數孔洞為 0.000 2 mm3 以下的小體積孔洞，約占兩試樣內孔洞總數的 80%。
（2）根據本文采用的球度計算方法獲得的兩種截面試件的球度值均較小且差異不大，球度值與孔洞體積呈反比。
（3）圓柱體試樣的孔洞密度比正三棱柱試樣高 60%，且兩者孔洞的空間分布存在差異。
（4）電子束重熔的強化燒結步驟可減少 EBM 技術打印 Ti-6Al-4V 合金內近自由面的孔洞密度。
引言
三維（three-dimensional，3D）打印作為一門新興的增材制造技術（additive manufacturing，AM），因其可個性化制造特點，常與醫學影像數據結合用來制作醫用模型，以便醫生進行病理分析與術前規劃。增材制造醫用模型的應用有效減小了手術風險并在康復過程中較好地改善了病患的適配度，因此在金屬植入體等醫療方面的應用逐漸增多[1-7]。
Ti-6Al-4V 合金作為一種常用的金屬植入體材料，具有比強度高、抗腐蝕性能優良、彈性模量低、生物相容性良好等特點。金屬 3D 打印技術制作的 Ti-6Al-4V 合金植入體已在醫療領域獲得應用，前景廣泛[8-9]。但這類材料內部存在的孔洞缺陷及因此造成的局部微觀應力集中，嚴重降低了植入體的耐久性，影響了其在臨床應用的效果[10-11]。Sterling 等[12]通過激光近凈成型技術（laser engineered net shaping，LENS）打印了 Ti-6Al-4V 合金，發現孔洞的存在會降低材料的抗疲勞性能并使其壽命難以預測。他認為 3D 打印金屬疲勞壽命與孔洞的幾何形狀與空間分布具有一定關聯。Seifi 等[13]發現較大尺寸的孔洞與未熔化缺陷會降低電子束燒結（electron beam melting，EBM）技術打印 Ti-6Al-4V 合金的斷裂韌性。另外，孔隙率在一定程度上也是影響 3D 打印金屬植入體耐久性的原因之一。Guo 等[14]發現通過熱等靜壓處理（hot isostatic pressing，HIP）可以減小材料的孔隙率，并在理想情況下使材料的疲勞性能接近同種材料的鍛造產品。
個性化定制是 3D 打印技術在醫用植入體領域應用的重要優勢。針對不同患者個性化定制的植入體必然在外形與結構上存在一定差異[15-18]。髖關節等金屬植入體在行走過程中受往復載荷的作用，要求具有較好的材料抗疲勞性能。因此進行與金屬植入體疲勞性能有關的材料微觀織構和缺陷分析尤為重要[19-20]。而目前鮮有文章對形狀差異導致微觀織構差異并進而影響植入體性能這一問題進行研究。本文通過 EBM 技術打印了圓柱體、正三棱柱兩種截面形狀試樣，利用計算機斷層掃描技術（computed tomography，CT）對兩種不同截面形狀的 Ti-6Al-4V 合金試樣進行了精確掃描，測量了材料內孔洞的數量、體積、形狀、坐標參數，統計了這些參數的規律，討論了形狀差異對孔洞數量產生的影響。
1 3D 打印參數及試樣設計
1.1 3D 打印參數
本文試樣由瑞典 Arcam AB 公司 Arcam A1 型金屬打印機制作。采用粒度分布儀對打印用 Ti-6Al-4V 合金粉末進行了分析。打印參數和粉末粒徑分布如表 1 所示。采用能譜分析儀（energy dispersive X-ray，EDX）對 Ti-6Al-4V 合金粉末進行了化學成分分析。粉末的化學成分（質量分數，%）為：Al-5.5～6.0，V-3.5～4.5，Fe-0.2～0.3，C-0.05～0.1，O-0.1～0.2，H-0.001～0.015，其余為 Ti。
表1
電子束燒結參數設定
Table1.
A parameter setting of electron beam sintering
1.2 試樣設計及打印方式
圓柱體試樣圓形截面直徑為 5 mm，長度為 10 mm，體積為 196 mm3，層積方向自下而上。正三棱柱試樣三角形截面邊長為 5 mm，長度為 10 mm，體積為 108 mm3，層積方向沿正三角形高度方向自下而上。圓柱體與正三棱柱試樣的三維尺寸示意圖與層積方向如圖 1 所示。
圖1
圓柱體與正三棱柱試樣尺寸示意圖
Figure1.
Sketch of cylindrical and three prism sample size
2 檢測方法及數據分析
盡管進行金屬 CT 掃描時，對功率要求較高，但工業 CT 一般能夠滿足對金屬的掃描精度要求[21]。本研究采用蔡司 METROTOM 1500 工業 CT（精度 10 μm），分別對圓柱體與正三棱柱試樣進行了斷層掃描，并利用針對 CT 圖像的分析軟件 VGStudio 進行三維重構，以提取孔洞的數量、體積、形狀、坐標參數進行分析。
2.1 孔洞的數量與體積
按體積大小將孔洞分為小（小于 0.000 2 mm3 ）、中（0.000 2～0.001 mm3）、大（大于 0.001 mm3）三種類型孔洞。圓柱體與正三棱柱試樣內大、中、小孔洞的體積與密度統計結果如表 2 所示。
表2
兩種試樣內的孔洞參數
Table2.
Pores parameters in two samples
由表 2 統計數據可見，圓柱體與正三棱柱試樣內孔洞密度差異較大，圓柱體試樣孔洞總密度比正三棱柱試樣高出 60%。兩種試樣內大、中孔洞的密度較小體積孔洞的密度低。小體積孔洞的數量約占孔洞總數的 80%。
此外，兩種試樣內最大孔洞體積差異較大，分別為 0.011 3 mm3（圓柱體）與 0.006 8 mm3（正三棱柱）。但兩種試樣內孔洞體積均值卻相同。這與兩種試樣內大體積孔洞數量較少、小體積孔洞數量占比高有關。
按下式對兩種試樣的孔隙率（P）進行統計：
|
其中 Vpore-total 為孔洞體積之和，Vnominal 為試樣名義體積。計算得到圓柱體與正三棱柱試樣的孔隙率分別為 0.13% 與 0.08%。由于孔洞引起的局部應力集中是造成材料疲勞破壞的主要原因，因此孔隙率的差異會導致兩種試樣的疲勞性能不同[22]。
2.2 孔洞的形貌與球度
孔洞的形貌對 3D 打印金屬材料的力學性能影響顯著，扁平狀孔洞較球形孔洞會引起更為嚴重的應力集中[23]。通過對本批次試樣進行 CT 掃描得到孔洞的三維重構圖和試樣橫斷面缺陷電子顯微表征（scanning electron microscopy，SEM）可知，EBM 技術打印的 Ti-6Al-4V 合金內孔洞形貌的差異性較大。
圖2
孔洞 SEM 圖
Figure2.
SEM diagram of pores
圖3
孔洞三維重構圖
Figure3.
Three dimensional reconstruction of pores
圖 2 是兩種不同體積孔洞的橫斷面 SEM 圖像，左圖孔洞屬大體積孔洞，其長軸長度約 200 μm，二維形貌呈“條狀”。右圖孔洞截面直徑約 50 μm，屬于中體積孔洞，其形貌呈較規則的“球狀”。圖 3 為材料內某孔洞的三維重構圖，測量得其長軸長度約 85 μm，體積約 0.002 1 mm3，屬于大體積孔洞，從三維圖像也可以看出其形貌呈多棱角的奇異狀。
通過觀察發現，試樣內大體積孔洞的三維形貌奇異性較大，而小體積孔洞的三維形貌以球狀居多。孔洞形貌奇異性對其周邊應力分布影響顯著，進而影響材料的疲勞性能。因此本文引入球度參數 S，對 EBM 技術打印的 Ti-6Al-4V 合金內孔洞的三維形貌進行了量化統計。
|
Vpore 為單個孔洞的體積，Vs 為以孔洞長軸為直徑的球的體積。球度越接近 1 表明孔洞的三維形貌越接近“球形”。將圓柱體與正三棱柱試樣內大、中、小孔洞的球度進行了統計，其球度值見表 3。
表3
兩種試樣內孔洞球度均值與最小值
Table3.
Mean value and minimum value of sphericity in two samples
由表 3 可知，兩種試樣內各體積段孔洞的球度值差異較小，說明打印試樣形狀因素并不會對孔洞的形貌產生影響，孔洞形貌是由其它打印參數或粉末質量等其它因素主導。兩種試樣內孔洞球度值均值的最大值為 0.356，這說明 EBM 技術打印 Ti-6Al-4V 合金內的孔洞并非規則的“球狀”孔。兩試樣內大體積孔洞球度值的最小值分別為 0.07 與 0.08，測得其體積分別為 0.002 4 mm3 與 0.001 7 mm3。對比大、中、小三種體積孔洞的球度值均值可知，孔洞的球度值的均值隨著孔洞體積的增大呈遞減趨勢。
2.3 孔洞的空間分布
3D 打印金屬材料內孔洞數量眾多，空間分布情況復雜。孔洞的聚集或離散對于材料的力學性能有一定影響。例如，就疲勞斷裂現象而言，在裂紋形核階段，離散的大體積孔洞缺陷往往是疲勞裂紋的萌生位置；進入到裂紋擴展階段，孔洞聚集區域對裂紋阻礙作用較小，是裂紋擴展的優先路徑[24]，且相對于長裂紋的穩態擴展，短裂紋擴展對孔洞缺陷更加敏感[25]。孔洞的空間位置對力學性能也有影響，當孔洞尺寸一定時，距離材料自由面越近，材料的疲勞壽命越低[26]。
本文采用了一種定量描述點空間分布的方法，對 EBM 技術打印 Ti-6Al-4V 合金內孔洞的空間離散度進行了統計。空間離散度算計公式[27]：
|
其中 Dc 表示空間離散度，Dc 值越接近 1，孔洞的空間分布情況越接近隨機分布。A 代表最小鄰距（最小鄰距為在包含所有待測點的整個參照系內，均勻隨機地選取若干孔洞，各孔洞與最鄰近孔洞距離的均值）。B 代表最小核距（最小核距為整個參照系內，均勻隨機地指定若干測試點，各測試點與最鄰近孔洞距離的均值）。最小鄰距的測量點數量與最小核距的植入點數量均與試樣內的孔洞數量相同。表 4 分別給出了兩種試件的最小鄰距和最小核距。
表4
兩種試樣內孔洞的空間距離參數
Table4.
Spatial distance parameters of two kinds of specimens
計算得到圓柱體試樣與正三棱柱試樣內孔洞的 Dc 值分別為 0.74 與 0.71，即兩試樣內孔洞的 Dc 值都低于 1。這說明兩種形狀試樣內孔洞的空間分布均為非隨機分布，而是具有一定的空間分布規律。
圖4
圓柱體與正三棱柱試樣內孔洞空間分布
Figure4.
Distribution of pores in cylindrical and positive three prism specimens
2.3.1 圓柱體試樣內孔洞的空間規律 將圓柱體的圓形截面劃分為 10 個面積相等的同心圓環區域，各區域占圓形截面總面積的 10%，并統計各圓環區域內的孔洞數量，結果如圖 4 左圖所示。可以看出，孔洞密度在靠近截面中心區域變化較小，在遠離中心位置的區域由內向外呈逐漸降低趨勢，并在緊鄰自由表面處達到最小值。
2.3.2 正三棱柱試樣內孔洞的空間分布規律 與圓柱體圓形截面的面積劃分類似，將正三棱柱的正三角形截面劃分為 10 個面積相等的共形心“正三角形環”區域，各區域占正三角形總面積的 10%，并統計各“正三角形環”區域內的孔洞數量，結果如圖 4 右圖所示。可以看出，正三棱柱試樣內的孔洞密度并未像圓柱體試樣內存在一個孔洞密度相對穩定的區域，而是由試樣中心部分開始向外側呈現出連續下降的趨勢。
3 討論與分析
分析結果表明以相同 EBM 技術參數制備的兩種形狀的 Ti-6Al-4V 合金試樣，其孔洞缺陷在密度和分布規律方面存在較大差異。
3D 打印金屬本質上為材料由“點”構成“面”，進而由“面”逐層疊加成“體”的過程。本文采用的 Arcam A1 型金屬打印機根據打印的具體模型通過系統優化自動生成燒結層的掃描路徑。本文涉及的兩種截面形狀試樣，其層積方式均為簡單矩形單層疊加，因此具有相同的電子束層掃描策略，如圖 5 所示。先對單個打印層進行一個方向的往復燒結后，再垂直于此方向對該層進行二次往復燒結，最終對該層自由面進行強化燒結。采用 EBM 技術進行電子束燒結材料時，熔池材料經歷快速非平衡的瞬態熔化到凝固的過程，短時間內溫度急劇變化。當對單個材料層進行燒結時，各燒結點位置到試樣自由面（即相對低溫的粉床）的距離不同將會引起不同層內的溫度梯度不同，進而造成熔池的冷卻速度不同。近自由面燒結點處溫度梯度較高，熔池的冷卻速度較快；遠離自由面燒結點處溫度梯度較小，熔池的冷卻速度較慢。此外在層層疊加的過程中，各層截面尺寸的變化也會引起溫度梯度的不同，最終導致熔池的冷卻速度存在一定的差異。
Antonysamy 等[28]和 Al-Bermani 等[29]通過數值模擬計算了 EBM 技術打印 Ti-6Al-4V 合金時的溫度梯度變化，給出了幾何形狀對 Ti-6Al-4V 合金 β 柱狀晶織構的影響規律。Minjares 等[30]和 Price 等[31]的研究表明溫度場是影響 EBM 技術成型材料缺陷和顯微組織形成的關鍵因素。因此，本文圓柱體與正三棱柱試樣存在的孔洞密度差異（6.94 個·mm–3 和 4.24 個·mm–3），有可能是由于試樣形狀的差異導致打印過程中的溫度梯度差異所致。
圖5
打印路徑示意圖
Figure5.
Sketch of print path
圖6
強化燒結影響區域
Figure6.
Strengthening sintering area
考慮孔洞密度下降起始位置可知，孔洞密度均在距離截面外表面 1 mm 處開始出現明顯下降趨勢。結合圖 5 步驟三中自由表面強化燒結的熱影響范圍，孔洞密度的變化應與表面強化燒結有關。強化燒結是對已成型材料進行的電子束重熔。電子束重熔技術有利于提高材料致密度，減小孔洞體積。如圖 6 所示，進行逐層打印由“面”疊加成“體”時，試件表面的強化燒結將會形成一層致密的外表面，該層中孔洞密度將顯著減小。盡管電子束重熔時電子束直徑較小，其形成的熔池也較小，但足以在一定范圍形成局部熱影響區，進而降低試件自由表面以下一定深度內的孔洞密度。
另一方面，本文圓柱體與正三棱柱試樣的截面尺寸較小（19.6 mm2 和 10.8 mm2），因此試件強化燒結的表層及其熱影響區域占試件總體積的比例較高。而且，對于三角形截面，其外沿以下熱影響區的面積占總面積的比例高于圓形表層熱影響區面積占圓形總面積的比例。以上兩個與形狀相關的因素均可導致三角形試件表面強化燒結改善孔洞缺陷的效果更為顯著。因此，對于小尺寸試件，截面形狀差異也是導致圓柱體試樣內的孔洞密度比正三棱柱試樣高的原因。
由于截面形狀因素間接影響 3D 打印金屬材料內的孔洞密度，在進行 EBM 技術打印 Ti-6Al-4V 合金醫用植入體時應適當考慮形狀因素可能導致的植入體耐久性差異，特別是小尺寸植入體對形狀因素更加敏感。可考慮利用電子束重熔技術對具有復雜構型的植入體局部顯著應力集中區域進行強化燒結，可有效降低該區域孔洞密度，以達到改善金屬植入體的抗疲勞性能。
4 結論
本文利用 CT 對 EBM 技術打印的圓柱體和正三棱柱兩種形狀的 Ti-6Al-4V 合金試樣進行了掃描。對試樣內孔洞的數量、體積、形狀、空間分布等特征進行了統計，并結合 EBM 技術的打印方式對統計結果進行了分析，得到以下結論：
（1）圓柱體與正三棱柱試樣內均存在大量孔洞，且絕大多數孔洞為 0.000 2 mm3 以下的小體積孔洞，約占兩試樣內孔洞總數的 80%。
（2）根據本文采用的球度計算方法獲得的兩種截面試件的球度值均較小且差異不大，球度值與孔洞體積呈反比。
（3）圓柱體試樣的孔洞密度比正三棱柱試樣高 60%，且兩者孔洞的空間分布存在差異。
（4）電子束重熔的強化燒結步驟可減少 EBM 技術打印 Ti-6Al-4V 合金內近自由面的孔洞密度。
